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耗材專區 | 應用EZsep™ QuEChERS檢測蜂產品中克百威殘留量

更新時間:2024-09-11       點擊次數:2249

前言

百威是高效而廣譜的殺蟲農藥,進入環境后,在環境中殘留時間長,在土壤中的半衰期為30~120d,其中沙土中為30d,肥沃土壤中40d,泥中為80d,由于其在水中溶解性較強,可隨水體流動而造成污染擴散。該農藥對鳥類毒性非常強,長期大面積使用會對濕地鳥類造成嚴重威脅。人體接觸被污染的環境或食用被污染的食品和水源會導致慢性中毒。

本文參照《蜂產品中百威殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法(征求意見稿)》,利用EZsep™QuEChERS(6gMgSO4、1.5gNaCl, 貨號:PZ13059)和EZsep™QuEChERS(50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4, 貨號:PZ13005)凈化樣品,再通過高效液相色譜串聯質譜檢測進行檢測,建立了一種對蜂產品中百威殘留量的分析方法。

 

1、       實驗過程


1.1 儀器與試劑

EZsep™QuEChERS(50mgPSA、50mg C18、150mgMgSO4,貨號:PZ13005),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

EZsep™QuEChERS(6gMgSO4、1.5 gNaCl,貨號:PZ13059),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

4500質譜系統,SCIEX公司;
EZsep™ MAX固相萃取柱(60 mg/3mL,貨號:PZ12802),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

冷凍離心機,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科學儀器廠;

乙腈(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

甲酸、乙酸、乙酸胺、氯化鈉、無水硫酸鎂等化學品均為分析純或以上,購自國藥集團化學試劑有限公司;

1.2 工作液配制

51種農藥混標:10μg/mL,溶劑為乙腈,購自壇墨質檢標準物質中心。
51種農藥標準使用液:移取51種農藥混標0.1mL,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為100ng/mL的51種農藥標準使液。依次移取100ng/mL的51種農藥標準使用液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mL,分別置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度,得到濃度依次為0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L的標準系列工作液。
1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

取蜂蜜試樣2g,置于50mL聚丙烯離心管中,加入10mL水、渦旋30s混勻后靜置10 min,加入5mL1%乙酸乙腈溶液,渦旋提取3min,加入EZsep™QuEChERS(6gMgSO4、1.5gNaCl,貨號:PZ13059) 后立即手動劇烈振搖1min,隨后以5000r/min離心5min,取上清液1.0mL待凈化。

1.3.2 固相萃取凈化取

1.3.1待凈化液于裝有EZsepQuEChERS(50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4,貨號:PZ13005)的2mL離心管中,渦旋混勻30s后以5000r/min離心5min,吸取上清液0.5mL與0.5mL水渦旋混勻,經0.22um濾膜過濾至進樣小瓶,供LC-MS/MS測定。1.3.1 LC-MS/MS儀器條件色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);柱溫:40℃;檢測方式:多反應監測(MRM);流動相:A:0.1%甲酸-5mmol/L乙酸水溶液;B:乙腈;流速:0.4mL/min;進樣量:2μL。

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表1 流動相梯度洗脫表

 

2、       實驗結果

 

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表2 加標回收率

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圖1 標液色譜圖

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圖2百威標準曲線圖

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圖2 3-羥基百威標準曲線圖


3、       實驗結論

 

本實驗使用EZsep™QuEChERS(6gMgSO4、1.5gNaCl,貨號:PZ13059)和EZsep™QuEChERS(50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4,貨號:PZ13005)對蜂產品中百威進行凈化,再通過高效液相色譜串聯質譜進行測定,該方法的加標回收率在94.2%~102.8%之間,RSD為1.4%~ 3.2%,滿足標準要求。測試結果說明EZsep™QuEChERS產品能很好的完成方法中的凈化工作,并且結果穩定、可靠。

4、       參考文獻


[1] 《蜂產品中百威殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 (征求意見稿)》

 

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